药企胶囊中铬元素检测方案与解析--国达仪器

        药企胶囊中铬元素检测方案与解析--国达仪器

胶囊是由制药级明胶制成，该级别明胶符合用于药物产品‌‌的严格要求。而有一些不法厂商使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。为此，2015版中国药典对重金属铬元素检测给予明确规定，国达仪器公司全面结合新版药典特别推出空心胶囊中铬元素的检测方案。

方法原理：样品经微波消解处理，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》（二部）附录IV D 法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。判断样品是否合格

样品处理

倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2% 稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2% 溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚 消解罐内，加 5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2% 转移至50ml量瓶中，并加2% 稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》（二部）附录IV D 法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二。
方法验证
线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增， 浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。
准确性：应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。
重复性：取限度浓度的标准品溶液重复测定5次，吸收度（测定值）的变化范围（RSD）不得过5%。
定量限：本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
方案解析：
消解：样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入10ml （优级纯），并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为：5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的 (软胶囊比例较高， ：明胶比例可达1:2)，在进行微波消解时， 可与 产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。
分析仪器：不同原子吸收仪试验参数可能不同，可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数（参考石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持10s；5s升温至500℃，保持10s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s）
实验用水：应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存， 选择超纯水机制水。

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