中药材中22种有机氯农残检测全方位检测方案
中药材在栽培过程,往往遭受到多种病虫病的危害,其直接影响中药材的产量和质量,造成重大经济损失。 中医药局组织有关单位对中药材植保问题开展调研,调研结果认为药用植物病虫害防治是中药材生产中 为薄弱的环节。病虫害种类多、危害重、损失大,由于药农对农药缺乏有关常识,滥用、误用农药问题突出。中药材中的农药残留问题,直接影响人体健康,阻碍中药走向国际市场。为此2015版中国药典对人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg; 不得过0.1mg/kg; 不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg/kg; (顺式 、反式 、氧化 之和)不得过0.1mg/kg。”。此方案全面结合 标准、全面结合2015版《中华人民共和国药典》,以药品GMP指南(2010版)为依据,适用于各种中药材中有机氯农残的质量控制及 监督部门的日常检测。
方法简介:
均质后的样品,经水和 提取后用盐析包使用两项分层;取 相浓缩后用 - (1:1)溶液复溶, 凝胶色谱净化再经硅土小柱净化,净化后的样品减压浓缩后用 复溶供GC-ECD分析测定。
2015新药典关于22种有机氯农残测定样品制备:
精密测量均质后的样品1.5G于50ml离心管中,加10ml水浸泡2小时;精密加入 15ml,剧烈震荡提取一分钟;加入盐析包(4g污水硫酸镁+1g氯化钠),剧烈震荡一分钟;4000rpm低温离心1分钟,精密移取 相10ml,40℃减压浓缩至近干;用 - (1;1)溶液10ml分次转移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝胶色谱净化, 色谱 ;收集18-30mins的净化液,40℃减压浓缩至近干,加1ml 复溶;用佛罗里硅土小柱净化(Florisil PR 1000mg/6ml);净化后的样品用氮吹仪浓缩至近干,加1ml 涡溶解供GC-ECD分析。
2015新药典关于22种有机氯农残测定所需仪器:
凝胶渗透色谱仪GPC-S60
凝胶渗透色谱柱400mm*25mm
GD-17石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25um
色谱分析:
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